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影响冷冻干燥结果的主要因素

发布时间:2021-08-20      点击次数:92

1、配料工艺。

如配料的水温、加料的顺序、活性炭的吸附时间和温度、料液放置时间,等。

2、物料稳定性

有的原料存在多晶型,不同晶型的稳定性是不一样的;有的原料对温度敏感;有的原料对pH敏感;有的原料对氧化敏感,等。不稳定性物质的分解物很可能就是异物的来源。

3、料液性质

料液的浓度是个很重要的因素,这个恐怕不需要强调了。
此外,对于料液的 pH稳定性也要给予足够的重视。比如,使用缓冲对时,分析课本上的三大原则要谨记:pka尽量接近于pH,尽量使缓冲比接近于1,浓度适当地大。

4、辅料性质

最明显的就是盐酸、碳酸氢钠等例子,这些物质挥发性、分解性很强,容易反弹,不易控制。

5、预冻

关于快冻、慢冻等老生常谈的话题不提也罢,倒是反复预冻有点意思。反复预冻可以减小由于成核温度差异造成的冰晶尺寸差异及干燥速率的不均匀性,提高干燥效率和制品均匀性;强化结晶,使结晶成分和未冻结水的结晶率提高。大家可以在实践中揣摩一下它的妙处。

6、升华

升华速度和温度对澄清度会有影响,我了解到的情况主要有以下两点。

*,主要是一次升华期。如果干燥的上层物料温度上升得过快,达到坍塌温度,就会造成多孔性骨架刚度降低,干燥层内的颗粒出现脱落。这些脱落物既而封闭已干燥部分的微孔通道,阻止升华的进行,使升华速率减慢,甚至使下层部分略微weisuo,影响制品残留水分的含量,导致复水性、稳定性和澄清度同时变差。

第二,主要是二次升华期。小晶体由于具有很高的表面能,在热力学上是不稳定的,尤其是快速冷却过程中形成的小冰晶,在加热时有可能会发生再结晶,小冰晶之间相互结合形成大冰晶,使其表面积与体积之比达到zui小,而大冰晶使冻干品外观不好,复水性差。因此,过高温度或过长时间地升华或保温,有时候会对某些品种不利,最明显的例子就是澄清度不合格。

7、制品成型性、残留水

有的品种,不怕空气,就是怕温度或水分。一旦获得了水和温度,变化就很迅速了。

8、真空、充氮

有没有抽真空,有没有充氮,能否将制品与氧气彻底隔离起来,避免缓慢氧化,有时候显得格外重要的。

9、内包材。

比如瓶子,玻璃材质不好,经酸碱或高温处理产生掉屑是可想而知的事情。除瓶子以外,胶塞也存在引入微粒的可能。

10、冷冻干燥机的选择,冷冻干燥机的性能尤为重要,搁板的升降温速率、均一性、平整度、稳定性等。

 

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