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真空冻干结束的过程有哪些?

更新时间:2023-05-04      点击次数:387

       干机的冻干过程包括:预冻→升华干燥阶段→解吸干燥阶段,在冻干工艺走到解吸干燥阶段,判断冻干是否结束主要看冻干温度和真空度。两者同时符合如下要求,即可视为冻干结束了: 

 1、样品温度与设定的温度趋向一致,两者值相差±3℃之内都可以,超过±3℃,则不符合条件。 

2、当前真空度与设定真空值趋向一致,两者值相差1-2pa即可。 

 例如:当前冻干工艺中,程序自动运行走到解吸干燥阶段,样品温度分别为25℃、25.7℃、25.5℃;而冻干工艺中设定值为26℃,当前真空度为2.7pa,设定温度为1.7pa。根据上述2点综合判断,已符合冻干终点,可取出物料。 

    三、使用真空冻干设备注意事项</strong> 

真空冻干机作为冻干设备,使用过程中有一些需要注意的事项,包括: 


 1、样品在 冻干之前首先要进行预冻,样品必须在固态(结冰状态)下才能冻干,预冻时间越长冻干效果越好。样品的体积尽量不要超过样品瓶体积的1/3。 

2、在冻干时如果出现样品融化现象,并且真空泵及冷阱工作状态良好的情况下,其原因是真空度不够,有漏气的地方。请检查冻干机所有的阀门是否关闭,冻干腔与冷阱表面接触的地方是否密封,必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。 

 3、定期清洁冻干机冷阱腔及冻干腔。 

 4、在冻干机开机后15分钟后才可以冻干,目的是先让冷阱预冷,让真空泵预热。这样才能使冻干机在一个较好工作状态工作。 

 5、冻干结束关闭阀门后,冻干瓶内部与外界相通,待气压平衡后即可取下瓶子。 

 6、定期清洁冻干机压缩瓶内部的灰尘,真空泵中油少时要进行加油。


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