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冷冻干燥机温度控制定义有哪些?

更新时间:2023-02-16      点击次数:695

    

       冷冻干燥就是一个去水分的升华过程,因此,物理学定义,水必须要*行冷冻成为固态,而在冷冻干燥过程中,当含有溶质的产品在初级干燥阶段超过一定温度时,通常会发生塌陷,这个温度就是属于特定于产品的关键温度,如果我不知道这个关键温度,那么很难确定冻干周期中所须使用的理想板层温度和工作压力。此外还注意到,即使组分正确的冻干产品在初次干燥没有出现塌陷,也有可能出现影响二次干燥的效果,即产品相关水的解析。还可注意到,在崩塌的情况下,由美拉德反应(Maillard reactions)引起的冻干物轻微着色,比如说产品轻微焦糖化,这显然也是不可取的。在理解冻干工艺时,以及探索分析引起产品外观缺陷的原因前,首先要了解3个基本的关键温度定义:

     应用真空冷冻干燥技术需在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,装量要均匀,蒸发表面尽量大,而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据捕水器制冷压缩机的降温速度提前使捕水器工作,抽真空时捕水器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100Pa以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,初步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行下一步加温,这时可迅速地使产品上升到规定的至高温度。在至高温度保持数小时后,即可结束冻干。

      整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产品的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。

      冻干机里冻干结束后,要在出料间进行空气除湿,然后放干燥无菌的空气进入干燥箱,以防重新吸收空气中的水份。

在冻干机冷冻干燥样品温度测量与控制过程中;存在着一些特殊的问题。

1、接触式测温只能反映测温元件所处局部位置的温度状况,不能代表冷冻干燥物品整体的温度状况。

2、当测温元件进入冷冻干燥物品内部时,测温元件附近的冷冻干燥物品的结构就会受到一定程度的破坏;在物料的冷却冻结过程中,插入的热电偶或热敏电阻会起到晶核的作用,使该位置处的溶液容易先形成冰晶;在测温元件附近,冰晶体积相对较大。

3、测温元件本身或其引线会对其附近样品起加热作用;装有测温元件的样品的干燥速度,要比其他未装测温元件的样品快。

4、插入的热电偶或热敏电阻是固定的,它们无法测量移动的升华界面的温度,而冻干机冷冻干燥升华界面温度是冷冻干燥过程的一个非常重要的温度参数。

5、有限的测温元件只能置入有限的试样中。在批量生产中,一批样品往往由数量众多的试样组成,有限的几个试样测得的温度变化很难反映整批样品所处的温度状况。

6、接触式测温方式给无菌操作、自动化连续生产带来诸多不便。

      冻干机冻干法基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。


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