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土壤冻干机在底泥中抗生素测定的应用

发布时间:2021-09-24      点击次数:83

     

土壤的微观结构测试需要干燥后的样品,传统的干燥方法,如风干法、烘干法等,都存在使土壤样品体积收缩、改变土微结构状态的缺点、粘性土随着含水率的减少,其微结构也会发生变化,体积缩小。常规的风干法和烘干法易使土的微结构发生较大的变化,无法满足微结构研究的测试精度。而通过土壤冻干机真空冷冻干燥制备的土壤样品,保证脱水后土样的微观结构不发生变化。

  土壤冻干机在底泥中抗生素测定的应用,包括以下步骤:

  (1)样品制备:通过冻干机在低温真空环境下把土壤冷冻干燥,然后再研磨;

  (2)提取步骤:称取一定量冻干研磨后的样品,加15mL磷酸盐缓冲盐,用NaOH或HC1溶液调节pH至4~5后,加入同位素提取内标液;再加入20mL乙臆后,超声重复提取二次,合并提取液,旋蒸浓缩。

  (3)分离净化步骤:用4mL甲醇洗脱小柱两次,洗脱液收集于10mL玻璃离心管中;zui后将洗脱液氮吹浓缩(干浴温度为35°C)至恰好吹干,加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(体积比1:1)和50ng进样内标液,涡旋混合均匀,用0.22μπι的针筒过滤器过滤后,保存于自动进样样品瓶中,作为仪器的净化试样;

  (4)分析检测步骤:HPLC_MS/MS测定:使用高效液相色谱仪和质谱仪测定,色谱柱为C18液相色谱柱,3.5μπιX3.0mmX150mm,。电喷雾电离源(,多反应监测模式,HPLC条件为:进样体积10yL;柱温40°C;流动相为高纯水(含0.01%的甲酸)和乙腈,流速为0.40111171^11;通过各目标物的保留时间、定性离子对进行定性分析;通过同位素的峰面积比值进行定量分析,得出净化试样的测定结果。


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