土壤冻干机在底泥中抗生素测定的应用

土壤的微观结构测试需要干燥后的样品,传统的干燥方法,如风干法、烘干法等,都存在使土壤样品体积收缩、改变土微结构状态的缺点、粘性土随着含水率的减少,其微结构也会发生变化,体积缩小。常规的风干法和烘干法易使土的微结构发生较大的变化,无法满足微结构研究的测试精度。而通过土壤冻干机真空冷冻干燥制备的土壤样品，保证脱水后土样的微观结构不发生变化。

　　土壤冻干机在底泥中抗生素测定的应用，包括以下步骤：

　　(1)样品制备：通过冻干机在低温真空环境下把土壤冷冻干燥，然后再研磨；

　　(2)提取步骤：称取一定量冻干研磨后的样品，加15mL磷酸盐缓冲盐，用NaOH或HC1溶液调节pH至4~5后，加入同位素提取内标液;再加入20mL乙臆后，超声重复提取二次，合并提取液，旋蒸浓缩。

　　(3)分离净化步骤:用4mL甲醇洗脱小柱两次，洗脱液收集于10mL玻璃离心管中；zui后将洗脱液氮吹浓缩(干浴温度为35°C)至恰好吹干，加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(体积比1:1)和50ng进样内标液，涡旋混合均匀，用0.22μπι的针筒过滤器过滤后，保存于自动进样样品瓶中，作为仪器的净化试样；

　　(4)分析检测步骤:HPLC_MS/MS测定:使用高效液相色谱仪和质谱仪测定，色谱柱为C18液相色谱柱，3.5μπιX3.0mmX150mm，。电喷雾电离源(，多反应监测模式，HPLC条件为：进样体积10yL;柱温40°C;流动相为高纯水(含0.01%的甲酸)和乙腈，流速为0.40111171^11;通过各目标物的保留时间、定性离子对进行定性分析;通过同位素的峰面积比值进行定量分析，得出净化试样的测定结果。